热处理辉钼矿光催化原位还原银离子的研究(3)
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【摘要】图5 热处理前后的辉钼矿还原Ag+动力学行为(a),溶液pH值(b),及Ag+初始浓度(c)对热处理辉钼矿还原Ag+的影响Fig.5 Reduction Ag+dynamic performance on molybdenite before an
图5 热处理前后的辉钼矿还原Ag+动力学行为(a),溶液pH值(b),及Ag+初始浓度(c)对热处理辉钼矿还原Ag+的影响Fig.5 Reduction Ag+dynamic performance on molybdenite before and after thermal modification(a), solution of pH (b) and initial Ag+concentration (c) on Ag+reduction using thermally modified molybdenite, respectively
为了证明Ag元素的存在状态,采用XPS对吸附Ag+后的热处理辉钼矿进行分析,Ag元素的窄谱图如图6所示。从拟合结果可知,两个明显的特征峰位于结合能为368.6 eV和374.65 eV处,分别对应Ag 3d5/2和Ag 3d3/2的峰,根据前人研究结果可知[27],这是Ag单质的峰,即辉钼矿表面Ag以单质的形式存在,说明热处理辉钼矿可以通过原位还原来回收硝酸银溶液中的Ag+。
图6 热处理辉钼矿还原Ag+后的Ag 3d的XPS窄谱Fig.6 XPS spectra for Ag 3d of thermally modified molybdenite after reduction
图7为热处理辉钼矿还原银后的SEM-EDS结果。从图(a)中可以看出,热处理辉钼矿为片状结构,表面较为粗糙。而从图(b)、(c)、(d)中可以看出样品中主要含有Mo、S、Ag等元素。由(d)图测试结果可知,Ag元素均匀的分布在热处理辉钼矿表面,而右下角处可归为Ag单质的存在。
图7 热处理辉钼矿还原Ag+后的SEM-EDS照片Fig.7 SEM-EDS images of thermally modified molybdenite after reduction
2.3 机理解释
为探究热处理对辉钼矿还原银的促进机理,对热处理前后辉钼矿进行了紫外可见吸收光测试,结果如图8所示。由图可知,热处理前后,辉钼矿展现的吸收峰数量及位置均未发生变化,再次证明热处理并未改变辉钼矿的结构。热处理后各吸收峰的强度增加,说明热处理后辉钼矿的光吸收能力提高,从而增强其原位光还原Ag+效果。
图8 辉钼矿热处理前后的紫外可见谱Fig.8 UV-vis spectra of molybdenite before and after thermal modification
3 结 论
(1)热处理对辉钼矿的晶体结构影响较小。
(2)热处理可显著提高辉钼矿对Ag+的原位还原性能,由原矿的17 mg/g提升到热处理后的23 mg/g。
(3)在Ag+初始浓度为50 mg/L及溶液pH值为3.0的条件下,热处理辉钼矿原位还原Ag+效果最好。
(4)热处理对辉钼矿原位还原Ag+效果的提升来自于其对可见光吸收强度变高及其活性位点变多。
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文章来源:《金属热处理》 网址: http://www.jsrclzzs.cn/qikandaodu/2021/0730/597.html
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