热处理温度和时间对杉木质量损失和静曲强度的(2)
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【关键词】
【摘要】放入干燥箱之前，将试样进行称重，根据试样含水率计算其绝干质量m0（单位为g），热处理完毕冷却后其称量其质量m1（单位为g），热处理质量损失率mL（
放入干燥箱之前，将试样进行称重，根据试样含水率计算其绝干质量m0（单位为g），热处理完毕冷却后其称量其质量m1（单位为g），热处理质量损失率mL（单位为%）计算如式（1）所示。
1.2.3 杉木力学性能测试
根据ASTM D790采用三点弯曲法测定试件的静曲强度（MOR），测试前将处理后的试件置于温度（20 ± 2）℃、相对湿度（65 ± 3）% 条件下进行 72 h 恒温恒湿处理。力学性能测试加载速度为2 mm/min，每种处理重复6次后取平均值。
1.2.4 全反射红外扫描
将热处理前后的试件粉碎并筛选200目木粉，将木粉放置在温度为（103 ± 2）℃的烘箱中烘至绝干，然后使用Nicolet 6 700光谱仪（Thermo Scientific,Pittsburgh, PA, USA）进行全反射红外扫描（ATRFTIR），分辨率设为4 cm-1，扫描次数32次，扫描范围为 500 ～ 4 000 cm-1。
1.2.5 热重分析
取粉碎后的200目绝干木粉6 mg左右，利用热重分析仪（TA Q50, WATERS Company, USA），在氮气环境下，以10 ℃/min 的升温速率，从室温到 810 ℃，测试热处理试件的热分解特性。
1.3 经验模型构建
使用TableCurve 3D软件，将热处理温度、热处理时间、质量损失和静曲强度作为输入参数，建立质量损失率和静曲强度与热处理参数之间的回归分析方程；使用R语言软件（版本3.6.1）对质量损失率与力学性能之间的相关关系进行回归分析，建立预测模型。
2 结果与讨论
2.1 红外分析
热处理材的质量损失和力学性能与木材主要化学成分的变化密切相关，可通过红外光谱表征热处理前后官能团的变化，从而反映热处理过程中杉木的化学变化。热处理杉木的红外光谱图如图1所示，3 340 cm-1处为-OH基团的吸收峰，随着热处理温度升高，此处吸收峰强度逐渐减弱，变得较为平缓，主要是因为热处理使半纤维素和纤维素无定形区发生降解反应，纤维素分子之间的游离羟基变少，从而导致了-OH数量的减少[18-19]。Liang等[20]对杨木（Populusspp.）半纤维素进行热处理时也发现，随着热处理温度的升高-OH数量减少，3 300 ～ 3 400 cm-1处峰值变缓。2 925 cm-1处为C-H键的伸缩振动，主要反映纤维素含量随热处理条件的变化[21]。从图中可看出，此处特征峰强度受热处理温度变化的影响较小，说明热处理过程中纤维素比较稳定。1 732 cm-1处为半纤维素的特征峰，主要是C=O键的伸缩振动[22]，此处吸收峰的峰值随着温度的升高逐渐增强，说明羰基的相对数量增多。可能是热处理过程中，随着温度升高一些化合物发生氧化反应所致[23]，此外，在较高温度条件下，半纤维素中的乙酰基发生水解反应产生乙酸，在酸性条件下，木质素发生酯化反应，在一定程度上也会减少羟基并增加羰基[19]。1 542 cm-1处为木质素的苯环骨架振动峰[1]，随着热处理温度升高，此处峰值有小幅增强，可能是由于半纤维素的热分解使木质素的相对含量有所提高[22]。研究表明：虽然热处理后木材细胞壁发生了一定的化学变化，但FTIR光谱图总体上变化不大。这与Herrera-Díaz等[24]的研究结果相符。
图1 不同热处理温度和时间下的杉木红外光谱图Fig.1 FTIR spectra of heat-treated Chinese fir wood at different temperatures and times
2.2 热重分析
热处理杉木的热稳定性可间接反映热处理对木材主要化学成分的影响，其分解反应本质上是三大化学成分热分解反应的总和，可以评估和预测热处理木材的特性。图2为热处理前后杉木的TG与DTG变化图，图2a为不同温度下热处理杉木4 h，其DTG峰值差异明显，图2b为在200℃下热处理杉木，其DTG峰值变化较小，说明热处理温度比热处理时间对处理材的热稳定性影响更显著。室温至150 ℃范围内，木材质量变化微小（图2的TG曲线），主要是木材内部残留水分的减少，此为热分解的第一阶段。第二阶段发生在150 ～ 250 ℃之间，部分半纤维素发生了热解[25]，此阶段质量损失较小。在DTG曲线中，由于与纤维素分解区域部分重叠，没有出现明确的峰值[26]。第三阶段在250 ～ 380 ℃范围内进行，大部分质量损失发生在此阶段，约占总质量损失的70%，木材中的所有结构成分均发生热降解，半纤维素基本降解完全，纤维素也大量降解[21]。第四阶段为380 ～ 800 ℃范围内，由于半纤维素与部分纤维素已大量降解，此阶段热分解速度缓慢，在430 ℃左右，出现了一个峰值，是木质素的降解峰[27]。与对照组相比，热处理材的质量损失更低，说明热稳定性更高，主要是因为热处理材中部分化学物质已降解。与Okon等[26]对杉木进行硅油热处理的研究结果一致。
文章来源：《金属热处理》 网址: http://www.jsrclzzs.cn/qikandaodu/2021/0413/434.html